氧氣對于大多數(shù)毛細管柱,是一種有害物質(zhì)。在室溫或者接近室溫的條件下,色譜柱不會損壞,但是隨著柱溫的升高,色譜柱將會發(fā)生嚴重的損壞。特別需要注意的是,極性色譜柱,在氧氣濃度比較低的情況下,就會發(fā)生嚴重的氧損壞。
壹、氧損壞的表觀現(xiàn)象和對分析的影響
對柱效的影響
在不太嚴重的情況下, 色譜柱仍可以使用, 但柱性能有所降低。
色譜柱評價報告對比
出廠前
發(fā)生氧損壞后
柱效和拖尾都變差。
對分離度的影響
在較嚴重的情況下, 色譜柱將完全不能使用。
正常的圖
異常的圖
貳、氧損壞的原因
實際應(yīng)用中,與氧氣的短暫接觸并不會有什么問題的,比如一次空氣進樣或者快速松開隔墊螺母。
載氣管路的泄漏才是導(dǎo)致色譜柱損壞的 “罪魁禍首”,隨著柱溫的升高,固定相發(fā)生很快的降解,從而造成固定液流失、柱效降低、峰拖尾等問題。而且一旦我們發(fā)現(xiàn)色譜柱出現(xiàn)“小黑斑”的癥狀,基本已經(jīng)到了比較嚴重的地步,很有可能色譜柱就徹底不能使用了。
叁、解決辦法
首先保證系統(tǒng)無漏氣和無氧,特別是極性色譜柱(如peg20m和ffap等),使用過程中我們一定要遵循以下注意事項:
1. 注意所使用的載氣純度,n2 為99.999%高純氮氣,不建議使用發(fā)生器作為載氣氣源;
2. 安裝色譜柱后要注意檢查氣路管或者壓力表等是否漏氣,不能在色譜柱及系統(tǒng)漏氣的情況下進行樣品分析;
3. 樣品分析、色譜柱老化時要注意不能超過最高使用溫度,同時注意先通載氣一段時間后再升高柱溫,一定要保證分析和老化過程中載氣一直都是持續(xù)穩(wěn)定的;
4. 定期更換進樣隔墊;
5. 及時更換載氣鋼瓶;
6. 安裝氧氣捕集肼,并且在失效后及時更換。
脫氧管(使用前) 脫氧管(使用后)
月旭科技多年專注于氣相色譜柱的研發(fā)和生產(chǎn),每根色譜柱在出廠前均經(jīng)過嚴格的測試,并附有色譜柱評價報告,具有超惰性、低流失、高柱效、高選擇性、穩(wěn)定的重現(xiàn)性和長壽命等優(yōu)點。
近幾年月旭科技相繼推出22種有機氯、37種脂肪酸、白酒成分分析等熱門應(yīng)用,憑借優(yōu)異的產(chǎn)品性能和完善的售后服務(wù)體系,公司的氣相色譜柱已經(jīng)廣泛應(yīng)用于各大高校、科研院所、制藥、石油化工、釀造、環(huán)境保護等各行各業(yè)。
月旭科技(上海)股份有限公司
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氣相色譜柱的氧損壞
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