引起光譜儀測量誤差的部分原因:
1.氬氣不純:當(dāng)氬氣中含有氧和水蒸汽時,使激發(fā)斑點變壞。如果氬氣管道與電極架有污染物排不出去,或有泄漏時,分析結(jié)果變差。
2.試樣要求表面平整,當(dāng)試樣放在電極架上時,不能有漏氣現(xiàn)象。如有漏氣,激發(fā)試樣的聲音不正常。激發(fā)斑點變白。
3.分析樣品與控制標(biāo)樣的車紋粗細(xì)要一致,不可有交叉紋,車樣用力不要過大,而且用力要均勻,一定要堅持最后一刀是自動刀,最后一刀不要太厚,太厚會使樣品溫度過高,分析結(jié)果會不準(zhǔn)確。
4.試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷,試料要有一定代表性。
5.電極的頂端應(yīng)當(dāng)具有一定角度使光軸不得偏離中心。放電間隙應(yīng)當(dāng)保持不變,否則聚焦在分光儀的譜線強(qiáng)度會改變。
6.電源電壓變化容易引起激發(fā)單元的放電電壓的改變,電源電壓要求10%以內(nèi)。
近紅外光譜分析技術(shù)注意事項
近紅外分析技術(shù)的一個重要特點就是技術(shù)本身的成套性,即必須同時具備三個條件:
(1)各項性能長期穩(wěn)定的近紅外光譜儀,是保證數(shù)據(jù)具有良好再現(xiàn)性的基本要求;
(2)功能齊全的化學(xué)計量學(xué)軟件,是建立模型和分析的必要工具;
(3)準(zhǔn)確并適用范圍足夠?qū)挼哪P汀?br>這三個條件的有機(jī)結(jié)合起來,才能為用戶真正發(fā)揮作用。因此,在購買儀器時必須對儀器提供的模型使用性有足夠的認(rèn)識,特別避免個別商家為推銷儀器所做的過度宣傳的不良誘導(dǎo),為此付出代價的廠家有之,因此,一定要對廠家提供模型與技術(shù)支持情況有詳細(xì)了解。
近紅外分析技術(shù)分析速度快,是因為光譜測量速度很快,計算機(jī)計算結(jié)果速度也很快的原因。但近紅外分析的效率是取決于儀器所配備的模型的數(shù)目,比如測量一張光譜圖,如果僅有一個模型,只能得到一個數(shù)據(jù),如果建立了10 種數(shù)據(jù)模型,那么,僅憑測量的一張光譜,可以同時得到 10 種分析數(shù)據(jù)。
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