影響原子熒光法中空白檢測的有哪些因素
影響原子熒光法中空白檢測的有哪些因素
原子熒光測量過程中經(jīng)常會遇到空白值偏高的時候，所使用的酸、還原劑、負(fù)高壓和燈電流等方面對原子熒光空白值都會有影響，所以，控制好這些因素是做好原子熒光檢測的關(guān)鍵。
原子熒光法是原子光譜法中的一個重要的分支，它結(jié)合了原子發(fā)射和原子吸收兩種技術(shù)的優(yōu)點，能還好的彌補原子吸收在測定某些元素方面的不足。在測砷元素方面原子熒光更優(yōu)于原子吸收。原子熒光法在測as過程中，空白值的高低對測量結(jié)果有很大的影響，因此有必要對空白的影響因素進行深入探究。?
一、測定介質(zhì)的選擇及濃度的影響
選擇hno3、hcl、hclo4、h3po4和h2so4等進行了實驗，結(jié)果表明：以hclo4和h3po4作介質(zhì)響應(yīng)值較低，汞在h2so4溶液中能得到較大靈敏度，但空白值也高。汞在hno3和hcl溶液中的熒光強度差別不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的鹽酸中熒光強度基本穩(wěn)定。
二、酸的影響
作為原子熒光的載流和標(biāo)準(zhǔn)試劑的基體，酸對原子熒光的影響十分的突出。一般在原子熒光中使用的酸主要有兩種-鹽酸和硝酸。由于在原子化過程中需要把反應(yīng)以后過多的酸，驅(qū)除出去，而硝酸比之鹽酸更加難以的去除，因此我們習(xí)慣上使用鹽酸來作為原子熒光使用的酸。但是現(xiàn)行市場上所能購買到的鹽酸，其穩(wěn)定性變化很大，同一種酸不同的批號相差也非常的大。而酸對原子熒光的影響主要體現(xiàn)在空白值上面，質(zhì)量差一點的酸，對空白的影響要大得多。
從表1中可以看出，酸的空白值如果太大的話，前后兩次所測量的空白之間的差值就相差很大，而我們?yōu)榱吮ＷC所測得曲線的準(zhǔn)確性，空白判定值一般設(shè)定為<4，酸的空白值太大的話就難以達到空白判定值的要求，基線穩(wěn)定不下來，出現(xiàn)漂移，使所測數(shù)據(jù)不確定度明顯增大，造成數(shù)據(jù)失準(zhǔn)。經(jīng)過多次的測試經(jīng)驗所得，對于測as來說在其他條件保持在推薦值的情況下，空白一般保持在100~350熒光值之間為易，太大增加不確定度，太小的話，靈敏度不夠，測得的數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，因此在選酸的時候要選擇空白值小一點的酸。
四、負(fù)高壓對空白值的影響
負(fù)高壓對原子熒光空白值的影響十分明顯，特別是在空白值很高的情況下，負(fù)高壓能起到很好的調(diào)節(jié)作用，使所測量的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。在儀器條件的選擇中，增大負(fù)高壓，所測的信號強度也隨之增大，但過高的負(fù)高壓會產(chǎn)生較大噪聲。負(fù)高壓過高過時信號很不穩(wěn)定，過低的話靈敏度不夠，使所測數(shù)據(jù)不確定度增大。實驗表明，負(fù)高壓為260~320v時，信號強度值重現(xiàn)性好。
從表3中可以看出，一般每減少20個電壓值，就減少50~80個熒光值。如果酸的空白值太高的話，適當(dāng)?shù)恼{(diào)節(jié)負(fù)高壓能使空白熒光值變小，減小結(jié)果的不確定性。
五、燈電流的影響
一般來說燈電流與負(fù)高壓對原子熒光的影響是同方向的。提高燈電流，空白值就相應(yīng)的提高?？瞻字堤蟮脑挘梢赃m當(dāng)?shù)慕档碗娏髦?，使儀器的靈敏度降低，減少標(biāo)準(zhǔn)空白的背景值，使所測的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠，但是如果電流過小，靈敏度也將變小，對所測樣品的影響就會增加，所以選擇合適的燈電流，保證一定的空白值與靈敏度才是關(guān)鍵。
燈電流適當(dāng)提高使測定靈敏度提高，但燈電流過高，重現(xiàn)性變差，還會影響燈的壽命，有時會造成工作曲線的彎曲。經(jīng)實驗，燈電流15-30a為宜。測as的話，以afs930為例60ma就可以了。隨著原子化器高度的降低熒光強度增大，但原子化器過低噪聲過大，對測定結(jié)果影響較大。
六、載氣的影響
相對標(biāo)準(zhǔn)偏差與信號強度呈矛盾的變化，也就是當(dāng)氬氣流速較低時，測定的靈敏較高．但結(jié)果的變動性加大，實際測定取氬氣流速200ml/min，此時測定的靈敏度較高，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(2.5%)可以接受。
綜合以上的因素，我們可以知道在原子熒光測定的過程中，選擇好酸很重要，它是原子熒光分析的基礎(chǔ)，調(diào)節(jié)合適的負(fù)高壓和燈電流也相當(dāng)?shù)闹匾?，它能使儀器的測量性能達到zui佳，同時要保證一定量的還原劑流量，使樣品能夠被充分的反應(yīng)，這樣原子熒光的空白值才能合乎實驗的要求，才能為所測樣品數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性提供一定保障。（來源于：網(wǎng)絡(luò)）
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原子熒光法是原子光譜法中的一個重要的分支，它結(jié)合了原子發(fā)射和原子吸收兩種技術(shù)的優(yōu)點，能還好的彌補原子吸收在測定某些元素方面的不足。在測砷元素方面原子熒光更優(yōu)于原子吸收。原子熒光法在測as過程中，空白值的高低對測量結(jié)果有很大的影響，因此有必要對空白的影響因素進行深入探究。?
一、測定介質(zhì)的選擇及濃度的影響
選擇hno3、hcl、hclo4、h3po4和h2so4等進行了實驗，結(jié)果表明：以hclo4和h3po4作介質(zhì)響應(yīng)值較低，汞在h2so4溶液中能得到較大靈敏度，但空白值也高。汞在hno3和hcl溶液中的熒光強度差別不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的鹽酸中熒光強度基本穩(wěn)定。
二、酸的影響
作為原子熒光的載流和標(biāo)準(zhǔn)試劑的基體，酸對原子熒光的影響十分的突出。一般在原子熒光中使用的酸主要有兩種-鹽酸和硝酸。由于在原子化過程中需要把反應(yīng)以后過多的酸，驅(qū)除出去，而硝酸比之鹽酸更加難以的去除，因此我們習(xí)慣上使用鹽酸來作為原子熒光使用的酸。但是現(xiàn)行市場上所能購買到的鹽酸，其穩(wěn)定性變化很大，同一種酸不同的批號相差也非常的大。而酸對原子熒光的影響主要體現(xiàn)在空白值上面，質(zhì)量差一點的酸，對空白的影響要大得多。
從表1中可以看出，酸的空白值如果太大的話，前后兩次所測量的空白之間的差值就相差很大，而我們?yōu)榱吮ＷC所測得曲線的準(zhǔn)確性，空白判定值一般設(shè)定為<4，酸的空白值太大的話就難以達到空白判定值的要求，基線穩(wěn)定不下來，出現(xiàn)漂移，使所測數(shù)據(jù)不確定度明顯增大，造成數(shù)據(jù)失準(zhǔn)。經(jīng)過多次的測試經(jīng)驗所得，對于測as來說在其他條件保持在推薦值的情況下，空白一般保持在100~350熒光值之間為易，太大增加不確定度，太小的話，靈敏度不夠，測得的數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，因此在選酸的時候要選擇空白值小一點的酸。
四、負(fù)高壓對空白值的影響
負(fù)高壓對原子熒光空白值的影響十分明顯，特別是在空白值很高的情況下，負(fù)高壓能起到很好的調(diào)節(jié)作用，使所測量的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。在儀器條件的選擇中，增大負(fù)高壓，所測的信號強度也隨之增大，但過高的負(fù)高壓會產(chǎn)生較大噪聲。負(fù)高壓過高過時信號很不穩(wěn)定，過低的話靈敏度不夠，使所測數(shù)據(jù)不確定度增大。實驗表明，負(fù)高壓為260~320v時，信號強度值重現(xiàn)性好。
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五、燈電流的影響
一般來說燈電流與負(fù)高壓對原子熒光的影響是同方向的。提高燈電流，空白值就相應(yīng)的提高?？瞻字堤蟮脑挘梢赃m當(dāng)?shù)慕档碗娏髦?，使儀器的靈敏度降低，減少標(biāo)準(zhǔn)空白的背景值，使所測的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠，但是如果電流過小，靈敏度也將變小，對所測樣品的影響就會增加，所以選擇合適的燈電流，保證一定的空白值與靈敏度才是關(guān)鍵。
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