icp光譜儀的使用和維護(一)
儀器一定要有良好的使用環(huán)境
等離子體光譜與其它大型精密儀器一樣,需要在一定的環(huán)境下運行,失去這些條件,不僅儀器的使用效果不好,而且改變儀器的檢測性能,國產(chǎn)icp光譜儀工作原理,甚至造成損壞,縮短壽命。根據(jù)光學(xué)儀器的特點,icp光譜儀對環(huán)境溫度和濕度有一定要求。如果溫度變化太大,光學(xué)元件受溫度變化的影響就會產(chǎn)生譜線漂移,造成測定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,一般室溫要求維持在70~75攝氏度間的一個固定溫度,溫度變化應(yīng)小于±1攝氏度。而環(huán)境濕度過大,光學(xué)元件,國產(chǎn)icp光譜儀工作原理,特別是光柵容易受潮損壞或性能降低。電子系統(tǒng),尤其是印刷電路板及高壓電源上的元件容易受潮燒壞。濕度對高頻發(fā)生器的影響也十分重要,濕度過大,輕則等離子體不容易點燃,重則高壓電源及高壓電路放電1擊毀元件,如功率管隔直陶瓷電容擊穿,輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)絡(luò)中的可變電容放電等,以至損壞高頻發(fā)生器。一般室內(nèi)濕度應(yīng)小于百分之70,較好控制在百分之45~60之間,應(yīng)有空氣凈化裝置。過去由于基建施工,我們的環(huán)境條件很差,甚至儀器室多次被水淹,受潮及室溫變化過大,儀器不是定位困難就是經(jīng)常發(fā)生故障。搬到新的儀器室后條件改善了,儀器運行就正常多了。
icp光譜儀對濕度與溫度的要求有什么?
1、如果室內(nèi)濕度過大,光譜分析儀中的光學(xué)元件、光電元件、電子元件等受到潮濕后,易發(fā)生銹蝕、霉變等現(xiàn)象導(dǎo)致儀器接觸不良、性能下降,甚至報廢。潮濕的環(huán)境還容易使儀器的絕緣性能變差,產(chǎn)生不安全的因素。例如在光譜分析儀光學(xué)系統(tǒng)里光柵因濕度過大容易受潮發(fā)毛燒壞出現(xiàn)電容打火、高頻發(fā)生器使等離子體不容易點燃等現(xiàn)象,嚴(yán)重時還會發(fā)生高壓電源和高壓電路放電1擊毀元件導(dǎo)致高頻發(fā)生器損害,如功率管被擊穿,輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)絡(luò)中的可變電容放電等。
2、濕度太大有時也會對光譜分析儀的傳動部分容易生銹而卡死,國產(chǎn)icp光譜儀工作原理,例如蠕動泵和狹縫彈簧因生銹傳動較差;光路系統(tǒng)易產(chǎn)生霧氣,對光譜分析儀的光譜透光率影響較大;上述問題直接導(dǎo)致數(shù)據(jù)精密度變差。如果濕度過低會出現(xiàn)樣品易揮發(fā)和易產(chǎn)生靜電干擾現(xiàn)象(導(dǎo)致室內(nèi)灰塵過多)導(dǎo)致電路板損害;嚴(yán)重時還會對操作者身體健康帶來危險,例如口干舌燥、眼干鼻塞和咽喉腫痛,嚴(yán)重者還會患上各類呼吸道疾病。建議置放光譜分析儀的光譜室濕度較低不要低于45%rh,把濕度控制在(45~70)%為較佳范圍。
溫度,這里指的是室內(nèi)溫度,實驗室類型不同,其室溫要求也不一樣。從德國斯派克等幾家等離子體光譜儀使用說明上可以看出大部分的環(huán)境溫度定在(20-26)°c之間,每個小時的溫度變化應(yīng)小于1°c。
一般來說精密光學(xué)儀器,對環(huán)境溫度有一定的要求,各種不同材料組成的部件因為膨脹系數(shù)的不同也會發(fā)生扭曲、變形,與基本的基準(zhǔn)產(chǎn)生偏差;其光學(xué)元件儀器的散熱效率減少變化,這種微小變化將導(dǎo)致光學(xué)系統(tǒng)的性能發(fā)生變化;室溫偏高會可使儀器的散熱效率減少,導(dǎo)致儀器內(nèi)部因溫度升高導(dǎo)致儀器的電子元件的性能降低、使用壽命縮短、絕緣性能降低,例如在icp光譜儀中光學(xué)元件受環(huán)境溫度高低變化就會產(chǎn)生譜線漂移現(xiàn)象,導(dǎo)致測定數(shù)據(jù)精密度過高,操作者難以準(zhǔn)確測定數(shù)據(jù);溫度偏低會使電容電感電阻器的參數(shù)改變,導(dǎo)致性能發(fā)生變化。
由于電子元器件特別是集成電路要求在合適的溫度范圍內(nèi)工作,因此為保證儀器的精密度和延長其使用壽命,應(yīng)讓儀器始終處于符合要求的環(huán)境溫度。icp光譜儀在工作過程中如果超過了環(huán)境溫度的設(shè)定范圍,就會出現(xiàn)儀器尋峰不準(zhǔn)無法分析、測定標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù)時高時低等故障現(xiàn)象。時間證明,溫度不穩(wěn)定、變化太大大可使樣品檢測出的數(shù)據(jù)超出了標(biāo)本10%以上。
因此為了保證icp光譜儀的正常運行并結(jié)合人的生理特點,建議把環(huán)境溫度的較佳范圍設(shè)置在(21~26)°c,環(huán)境溫度2h內(nèi)變化應(yīng)該小于±1°c。
icp光譜分析儀操作時應(yīng)該注意一些什么?
1、icp光譜分析儀實用工作曲線的確定
根據(jù)工廠冶煉情況,合金元素的含量范圍不同,上海icp光譜儀工作原理,確保分析精密度,須采用不同鋼種標(biāo)鋼分別制作工作曲線。做工作曲線的標(biāo)鋼數(shù)量應(yīng)該滿足分析合金的需要。
由于分析試樣是從爐中快速取樣,與標(biāo)準(zhǔn)樣品的組織結(jié)構(gòu)、冶金履歷不一致,為了消除可能產(chǎn)生的偏高或偏低的系統(tǒng)誤差可采用控制試樣法。一般組織結(jié)構(gòu)的不同不會使工作曲線斜率改變,大體上只有平行移動。因此用和分析試樣的組織結(jié)構(gòu)和冶金履歷一致的控制試樣來校正曲線的上下平移,能減少系統(tǒng)誤差。
2、icp光譜分析儀選好控制試樣
光電光譜分析大都采用控制試樣法,這就會遇到有關(guān)控制標(biāo)鋼來源、化學(xué)成分的確定及使用等一系列問題。對一些新開展光電光譜分析工作的單位尤需注意。
初開展工作中,可以在生產(chǎn)中選取一些樣品,經(jīng)可靠的化學(xué)分析方法多次分析,得到準(zhǔn)確結(jié)果作為控制試樣。用此樣控制作光譜的試樣分析,同時與化學(xué)分析進行對照(這個階段叫平行分析。積累一批數(shù)據(jù)以后,驗證相互偏差不大,光譜分析便可正式投產(chǎn))。
高低標(biāo)樣,控制樣品中的低含量元素,單靠從生產(chǎn)中選取是遠遠不能滿足生產(chǎn)需要的,可以從軋材中選取和進行專門冶煉。
不論是生產(chǎn)中、軋材中和專門冶煉得到的控制標(biāo)鋼,必須事先進行均勻性檢查、化學(xué)分析和平行分析對照階段。在爐中分析時,應(yīng)盡量選用同鋼種的標(biāo)樣做控制分析,其元素成份和含量范圍要接近被分析試樣。
3、icp光譜分析儀分析試樣操作
分析試樣經(jīng)切割以后、要磨去表面氧化層,用研磨機磨樣時,試樣和標(biāo)鋼要同時操作,要力求操作一致,用力過大則易使表面氧化。磨紋要求一致,不應(yīng)有交叉紋。試樣磨后不宜放置過長,否則造成試料表面氧化,影響分析結(jié)果。一般可采用a12o3中軟,粒度為360的砂輪片磨樣,此外也可用砂紙或砂輪磨樣。
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