固相萃取-離子色譜法測(cè)定土壤中三種有效陰離子
固相萃取-離子色譜法測(cè)定土壤中三種有效陰離子
土壤中可溶性陰離子的含量與土壤的環(huán)境和來(lái)源相關(guān)，它影響著植物的生長(zhǎng)。因此，土壤農(nóng)化分析工作在提高農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上具有極其重要的作用。土壤中可溶性無(wú)機(jī)陰離子的含量與土壤的性質(zhì)和外來(lái)因素有關(guān)，能為土壤的調(diào)查及開(kāi)發(fā)治理、施肥不當(dāng)或?yàn)E用化肥導(dǎo)致的土壤環(huán)境污染，對(duì)生態(tài)系統(tǒng)的危害性及有效防治措施等方面提供依據(jù)。傳統(tǒng)的測(cè)定土壤中可溶性陰離子的分析方法，操作水平高且步驟繁瑣，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，同時(shí)消耗大量的藥品和有機(jī)試劑，已不適應(yīng)現(xiàn)在的快速檢測(cè)。而離子色譜法前處理簡(jiǎn)單、快速環(huán)保，可同時(shí)分離測(cè)定多種離子在土壤分析、常規(guī)理化分析檢測(cè)等方面得到廣泛應(yīng)用。
本文采用固相萃取離子色譜法測(cè)試土壤提取液中三種有效陰離子po43-、br-、no2-，目的是建立一種快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)土壤中無(wú)機(jī)陰離子含量的方法。
樣品處理：
土壤樣品在室內(nèi)自然風(fēng)干，適當(dāng)磨細(xì)，充分混勻，研磨過(guò)篩。準(zhǔn)確稱取土壤樣品5.000g于錐形瓶中，加入50ml去離子超純水，于微波超聲并在振蕩器上常溫振蕩30min，靜置浸泡過(guò)夜澄清。取上層液以6000r/min離心10min過(guò)濾，濾液經(jīng)0.2μm微孔濾膜過(guò)濾，得待測(cè)液。
分別用5ml甲醇和10ml的去離子超純水以20滴/min不成線滴下，充分活化固相萃取小柱。將待測(cè)液通過(guò)相連接的活化好的ic-p柱和ic-rp前處理柱，除去腐殖酸和蛋白質(zhì)?？刂仆瑯拥牡嗡?，棄去前3ml,收集2ml提取液。
色譜條件：
色譜柱
ionpacas11型陰離子分析柱（4.0mm×250mm） ，ionpacag11型陰離子保護(hù)柱（4.0mm×50mm）
柱溫 30℃
進(jìn)樣體積 50μl
流量 1.0ml/min
濃度梯度洗脫
0-16min，koh濃度15mmol；16-20min，koh濃度50mmol；20-25min，koh濃度15mmol
抑制器電流
125ma；
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本文采用固相萃取離子色譜法測(cè)試土壤提取液中三種有效陰離子po43-、br-、no2-，目的是建立一種快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)土壤中無(wú)機(jī)陰離子含量的方法。
樣品處理：
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分別用5ml甲醇和10ml的去離子超純水以20滴/min不成線滴下，充分活化固相萃取小柱。將待測(cè)液通過(guò)相連接的活化好的ic-p柱和ic-rp前處理柱，除去腐殖酸和蛋白質(zhì)?？刂仆瑯拥牡嗡?，棄去前3ml,收集2ml提取液。
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柱溫 30℃
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流量 1.0ml/min
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