關(guān)鍵詞 有機(jī)氯類農(nóng)藥;多氯聯(lián)苯類;多環(huán)芳烴類;土壤樣本;水樣 本;建筑材料;重現(xiàn)性;線性
實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo) 應(yīng)用氣相-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜(gc-ms/ms)分析多種環(huán)境基 質(zhì)中的半揮發(fā)性化合物,以展示儀器的測(cè)試效率及相應(yīng)的高品 質(zhì)測(cè)試結(jié)果。
前言 有機(jī)氯類農(nóng)藥(ocps)、多環(huán)芳烴類化合物(pahs)和多氯 聯(lián)苯類化合物(pcbs)是常規(guī)環(huán)境分析實(shí)驗(yàn)室以及外包檢測(cè) 實(shí)驗(yàn)室中一類常見的目標(biāo)測(cè)試物。這些實(shí)驗(yàn)室為分析各類環(huán)境 基質(zhì)中的上述化合物開發(fā)了多種測(cè)試方法。氣相-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(gc-ms)非常適用于 ocps、pahs 和 pcbs 的分析。與傳統(tǒng)檢測(cè)器如高效液相-紫外熒光檢測(cè)器(hplcuvf)、氣相-電子捕獲檢測(cè)器(gc-ecd)、氣相-火焰離子檢測(cè) 器(gc-fid)相比,環(huán)境分析實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用氣相-單四極桿質(zhì)譜顯著 提高了這類化合物的檢測(cè)靈敏度。這在一定程度上有效簡(jiǎn)化了樣 本前處理步驟,提高分析效率,從而降低實(shí)驗(yàn)室成本。
相對(duì)于 gc-ms,gc-ms/ms 的測(cè)試靈敏度進(jìn)一步顯著提升。 這極大提高了儀器避除基質(zhì)化學(xué)物質(zhì)背景(即干擾物質(zhì))影響 的能力,從而提高環(huán)境分析實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試通量。這項(xiàng)技術(shù)已被 越來越多的環(huán)境分析實(shí)驗(yàn)室所應(yīng)用,以提升其競(jìng)爭(zhēng)力。不幸的 是,對(duì)于剛剛開始接觸 gc-ms/ms 儀器的實(shí)驗(yàn)室來說,接受 此項(xiàng)技術(shù)的主要挑戰(zhàn)來源于在如何在不影響實(shí)驗(yàn)室的連續(xù)運(yùn)行的前提下,實(shí)現(xiàn)高通量測(cè)試。1,2 本篇應(yīng)用報(bào)告主要描述了應(yīng)用 thermo scientific™ trace™ 1310 氣相色譜儀聯(lián)用 tsq™ 8000 三重四極桿質(zhì)譜檢測(cè)器對(duì) 環(huán)境樣本中的 ocps、pahs 和 pcbs 實(shí)現(xiàn)高效、高通量分析 的方法,同時(shí)展示了在建立測(cè)試方法和數(shù)據(jù)處理流程中應(yīng)用智 能軟件工具使實(shí)施、維護(hù)整個(gè)測(cè)試流程所消耗的時(shí)間最小化。
實(shí)驗(yàn)條件 樣本前處理 水樣本 向 1l 樣本中加入正己烷震搖混合。待水相和有機(jī)相分離后, 取有機(jī)相并加入無(wú)水硫酸鈉除水。每份有機(jī)相提取物蒸發(fā)濃縮 至 3–4 ml 后,置溫和的氮?dú)饬飨抡舭l(fā)濃縮至最終體積。
固體樣本 稱量 10 g 樣本(土壤、沉積物或建筑材料)置于玻璃容器內(nèi), 加入無(wú)水硫酸鈉和 40 ml 混合提取溶劑(己烷和丙酮)。將玻 璃容器使用特氟龍密封,超聲處理 20 min。將一份樣本提取物 置于 kuderna-danish 濃縮裝置內(nèi),另外向沉淀物中加入 40 ml 混合提取溶劑并重復(fù)上述提取過程。將第二次提取物與第一次 提取物合并。提取物蒸發(fā)濃縮至 3–4 ml 后,置溫和的氮?dú)饬?下蒸發(fā)濃縮至最終體積。
方法建立 建立應(yīng)用 thermo scientific™ trace™ 1310 氣相色譜儀聯(lián)用
實(shí)驗(yàn)人員可使用 tsq 8000 gc-ms/ms 系統(tǒng)中的自動(dòng) srm 方 法開發(fā)功能,有效縮短方法開發(fā)所需時(shí)間。autosrm 可顯著加 快方法開發(fā)的進(jìn)程。并且可對(duì)所有參數(shù)優(yōu)化過程進(jìn)行全面、快 速的溯源追蹤。方法開發(fā)過程中,首先通過一次一級(jí)質(zhì)譜全掃 描分析,通過譜庫(kù)檢索對(duì)所有峰進(jìn)行鑒定。點(diǎn)擊各個(gè)離子流色 譜峰找出其豐度高的離子,并將這些離子編入工作列表中, 并在第二次進(jìn)樣測(cè)試時(shí)對(duì)它們進(jìn)行子離子掃描。
測(cè)試結(jié)果同樣以離子流色譜圖的形式呈現(xiàn),通過點(diǎn)擊各個(gè)色譜 峰,相應(yīng)的產(chǎn)物離子根據(jù)相對(duì)豐度降序排列成表。最后,將以 上各離子編入工作列表,使用遞升的碰撞能量碰撞離子完成 最終優(yōu)化。最終優(yōu)化結(jié)果以圖形形式呈現(xiàn)并編入第三個(gè)工作 列表。利用這個(gè)表格建立一個(gè)包含所有化合物的 srm 方法, 其中包括了完整的儀器方法。此外,可將所有離子對(duì)信息和保 留時(shí)間信息導(dǎo)入一個(gè)化合物數(shù)據(jù)庫(kù),并通過 thermo scientific tracefinder™ 軟件自動(dòng)轉(zhuǎn)化為儀器定量方法。 完整說明詳見應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)(application brief)ab52998:autosrm 介紹:簡(jiǎn)化 mrm 帶來高質(zhì)量測(cè)試結(jié)果。3
調(diào)諧 tsq 8000 gc-ms 可進(jìn)行完全自動(dòng)化調(diào)諧,以確保即使在不 同實(shí)驗(yàn)人員操作儀器的情況下調(diào)諧結(jié)果的重現(xiàn)性。調(diào)諧中包括 自動(dòng)檢漏,其原理是通過向離子源中導(dǎo)入一定量空氣,檢查本 地空氣 / 水的背景比例。 調(diào)諧結(jié)果自動(dòng)保存,最近一次調(diào)諧文件可自動(dòng)與儀器方法相 關(guān),但是用戶仍可以在儀器方法中手動(dòng)更換為其他調(diào)諧文件。
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